Bilirubinpulver CAS 635-65-4udvindes hovedsageligt fra galde. Bilirubin er uopløseligt i vand, opløseligt i organiske opløsningsmidler såsom benzen, chloroform og carbondisulfid og let opløseligt i ethanol og ether. Bilirubin kan også opløses i en varm blanding af ethanol og chloroform. Natriumsaltet af bilirubin er letopløseligt i vand, men dets calcium-, magnesium- og bariumsalte er uopløselige i vand. Bilirubin er en monoklin krystal med en lys orange eller dyb rødbrun farve. Dets tørre faste stof er relativt stabilt, og chloroformopløsning er også relativt stabil i mørke. Det er ustabilt i alkalisk opløsning (såsom 0,1 mmol/L natriumhydroxid) eller når det støder på trivalente jernioner, og oxideres hurtigt til biliverdin. Bilirubin kan binde til glycin, alanin eller histidin. Tilsætning af serumprotein, vitaminer eller EDTA kan stabilisere bilirubin.
1. Fremstilling af calciumsalt ved indirekte ekstraktionsmetode af calciumsalt: tilsæt 3-3,5 gange mættet kalkvandsupernatant i frisk grisegalde under omrøring, og fortsæt derefter med at røre i 5-10min, Ph{ {4}}, fjern skummet, når det er opvarmet til 50 grader med gaze, fortsæt med at varme op til kogning, hold det i 2 minutter, afkøl, filtrer, og få calciumsalt. Fremstilling af bilirubin færdigt produkt: Tag calciumsalt og tilsæt 0,8 gange mængden af vand for at lave en pasta, sigt det gennem 30-40 mesh, tilsæt 0,3 % antioxidant til filtratet, tilsæt salt og syre for at justere pH til 1,5, lad det stå i 4 timer, filtrer, tilsæt 8-10 gange mængden af 80 % ethanol til filterkagen, knus og bland godt, tilsæt antioxidant, lad det stå natten over, og opnå bundfald. Tilsæt 4-6 gange mængden af 80 % eller mere ethanol og antioxidant, omrør og læg i blød natten over. Gentag denne proces 3-4 gange, og tør bundfaldet under 70 grader for at opnå det færdige bilirubinprodukt.
Calciumsaltudfældning [HCl, tung natriumsulfit] → udfældning [ethanol, tung natriumsulfit] → udfældning [70 grader ] → bilirubinprodukt.
2. Fremstilling af calciumbilirubinat ved chloroform-ekstraktionsmetode: Frisk grisegalde justeres til pH 12 med natriumhydroxid, opvarmes til kogning, calciumchloridopløsning tilsættes, derefter opvarmes til kogning, afkøles, filtreres for at opnå calciumbilirubinat. Grisegalde [NaOH, CaCl2] → [pH 12, 100 grader ] Fremstilling af bilirubinpulver CAS 635-65-4 calciumsalt bilirubin færdigt produkt: bilirubin calciumsalt justeres til pH 1-2 med 1:1 saltsyre, det sure vand drænes, chloroform ekstraheres med chloroform, vaskes med vandfri ethanol, og opløsningen efterlades ved ca. 5 grader for at opnå bilirubin færdigt produkt.
Bilirubin calciumsalt [HCl] → [pH1-2] syreforbindelse [chloroform, vandfri ethanol] → [5 grader ] bilirubin færdigt produkt
3. Forbedret calciumsaltmetode til calciumsaltforsuring: Tag frisk grisegalde og tilsæt 1 % calciumhydroxid, omrør godt, opvarm hurtigt til 90-97 grader, hold varmt i 10 minutter og filtrer for at opnå calciumsalt. Opvarmning til 40 grader vil forårsage forekomsten af fedt, som forsigtigt kan fjernes. Det opnåede calciumsalt kan vaskes én gang med varmt vand for at fjerne overskydende alkali og andre urenheder. Tag calciumsalt og tilsæt mere end 10 gange mængden af vand for at sprede det jævnt. Tilsæt 1 % antioxidant og omrør (60 r/min) for at tilsætte 1:2 saltsyre dråbevis. Inden for 40 minutter nås pH 2,0 og vente, indtil pH forbliver uændret, for at opnå et surt stof. Grisegalde [1% calciumhydroxid] → [90-97 grad , 15min] Galdecalciumsalt [antioxidant, saltsyre] → [pH2,40min] Syrlig alkoholvask, vandvask: Syret bilirubin fordeles jævnt ved stuetemperatur med 10 gange mængden af ethanol, bør pH ikke være højere end 5, 0,5% antioxidant tilsættes, omrøres og efterlades i ca. 1 time til lagdeling. Gå til det øverste lag af alkoholopløsning og opsaml det udfældede bilirubin. Vask bilirubin med 50 grader varmt vand i cirka 5 minutter, opsaml flydende bilirubin, tilsæt hurtigt ethanol til dehydrering og fjern ethanol for at opnå rå bilirubin. Sur forbindelse [ethanol] → [1 time] udfælder bilirubin [50 grader varmt vand] → [ethanol] rå bilirubin ekstraktion, fordampning, krystallisation og tørring: Tag rå bilirubin og tilsæt 10 gange chloroform for at ryste ved 50 grader i 10 minutter. Ekstraher om nødvendigt 2-3 gange, og resten skal være hvid. Chloroformekstrakten blev underkastet vakuumdestillation indtil næsten tør, hvilket resulterede i dannelsen af de fleste bilirubinkrystaller. Efter afkøling til stuetemperatur blev ethanol tilsat og yderligere afkølet til 4 grader i 10 minutter. Bilirubinkrystallerne blev filtreret og behandlet med vandfri ethanol eller ether efterfulgt af vakuumtørring for at opnå bilirubin af høj kvalitet.
Rå bilirubin [chloroform] → [10min] chloroformopløsning [krystallisation] → højkvalitets bilirubin
4.Forberedelse af hydrolyseopløsning ved ionbytterharpiksekstraktionsmetode: Tag frisk kogalde, filtrer den med gaze, tilsæt 2mol/L natriumhydroxidopløsning for at justere pH til 10 under omrøring, kog og filtrer for at opnå hydrolysatet.
Adsorption og eluering af galdesyre ved hydrolyseopløsning harpikskolonne: Hæld den kogte hydrolyseopløsning i den forvarmede harpikskolonne, indtil farven på spildevandet bliver mørkere, og adsorptionen er mættet.
Tilsæt koldt vand, indtil temperaturen inde i søjlen falder til stuetemperatur, og tilsæt derefter fortyndet natriumbisulfithydrochloridopløsning fra toppen af søjlen for at gøre udløbets pH-værdi 1.
Vask med 75 % ethanol, opsaml, når eluenten er en mørkegrøn grumset opløsning, og vask, indtil spildevandet bliver klart, og pH-værdien er næsten neutral. Vask igen med 95% ethanol.
Opsaml ethanolelueringsopløsning til fremstilling af galdesyre. Hydrolyseopløsning [ionbyttersøjle] → [75 % ethanol, 95 % ethanol] Ethanoleluent til bilirubineluering, koncentrering og tørring: Slip al 95 % ethanol fra søjlen, udblød i chloroform i 10 minutter, og opsaml chloroform-eluent indtil ingen gul farve vises.
Destiller chloroform-eluenten til næsten tørhed, tilsæt vandfri ethanol, og fortsæt med at genvinde, indtil der ikke er nogen chloroform. Filtrer mens den er varm, opsaml bilirubin, tør og få det færdige bilirubinprodukt.
Yolanda
Mobil: +86 -29-86107037-8012
E-mail:sales9@konochemical.com
Tlf/Wechat : 18729555803